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Flash柱的固體上樣的方法

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Flash分離純化技術(shù)廣泛用于藥物研發(fā)、樣品純化和天然產(chǎn)物提純等各種應(yīng)用領(lǐng)域,因其成本低廉而簡(jiǎn)便快捷的特點(diǎn),F(xiàn)LASH是當(dāng)前制備型HPLC所不能取代的色譜分離純化工具之一色譜柱裝填的是通用的硅膠填料,有多種規(guī)格的色譜柱可供選擇。
Flash柱的固體上樣的方法:
固體上樣通常通過以下步驟完成:
將粗樣品溶解在合適的溶劑中。
然后,將該混合物在聲浴中聲幾分鐘,以提高溶解度。
過濾混合物以除去尚未溶解的物質(zhì)。
將硅膠以粗樣品重量的2-3倍添加到上述混合物中。
溶劑通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾干。
,將粗樣品和硅膠的混合物裝入固體裝樣器或者空柱管中,然后將其安裝在Flash柱的上面。連接溶劑洗脫流路。
待分離的組分不斷地從固體裝樣器中洗脫到實(shí)際分離Flash柱中。
固體上樣可以有效減輕純化時(shí)拖尾的情況,尤其是在洗脫體系或其他弱極性溶劑中溶解度較小的樣品,能夠得到較窄的色帶和峰形,且上樣時(shí)平鋪均勻,樣品色帶下降時(shí)也會(huì)平整。
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